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解讀氣相色譜儀的基本結構

作者: 2014年11月06日 來源: 瀏覽量:
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1.進樣隔墊 進樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、優質型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;優質型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱最高使用溫度

1.進樣隔墊 
進樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、優質型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;優質型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱最高使用溫度的400℃。正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱,就可能出現“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃”,二是更換進樣隔墊。 
一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準:(1)出現“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現性差;(3)手動進樣次數70次,或自動進樣次數50次以后。 
2.玻璃襯管 
氣相色譜儀的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進樣時,不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存一定量后,就會對分析產生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時清洗和更換。 
玻璃襯管清洗的原則和方法
當以下現象:(1)出現“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現性差出現時,應考慮對襯管進行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內壁。 玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。 
3.氣體過濾器 
變色硅膠可根據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。 
由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現基線漂移大的現象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時間5h。 
4.檢測器 
如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發展的關鍵技術。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。下面對檢測器的日常維護作簡單討論: 
  火焰離子化檢測器(FID) 
(1) FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。 
(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系,因此要注意優化,一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。 
(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡量關閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。 
(4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。 
  火焰熱離子檢測器(FTD) 
FTD使用注意事項: 
(1) 銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h; 
(2) 載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高; 
(3) 空氣:最好是選鋼瓶空氣,無油; 
(4) 氫氣:要求純度99.999%。 
另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。 
  火焰光度檢測器(FPD) 
FPD使用注意事項: 
(1) FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同; 
(2) 頂部溫度開關常開(250℃); 
(3) FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為 100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等,中部溫度應高于底部溫度約20℃; 
(4) 更換濾光片或點火時,應先關閉光電倍增管電源; 
(5) 火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點火;關閉時,應先熄火再降溫。 
  熱導檢測器(TCD) 
TCD使用注意事項: 
(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢;關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源; 
(2)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧; 
(3)用氫氣作載氣時,氣體排至室外; 
(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣; 更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。 池體污染; 清洗措施:正己烷浸泡沖洗。
  電子俘獲檢測器(ECD) 
ECD使用注意事項: 
(1) 氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器; 氧氣捕集器再生: 
(2) 使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min); 
(3) 操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應低于250℃, 否則檢測器很難平衡。
(4) 關閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進入。 

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