如何解決液相色譜儀中出峰異常問題

    液相色譜儀系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統，樣品溶液經進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相）內，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數，在兩相中作相對運動時，經過反復多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀，數據以圖譜形式打印出來。然而在檢測過程中時有發生出峰異常的問題，那么遇到這類問題時該如何解決呢？

問題一：出峰不佳,峰分叉。      

原因：(1) 色譜柱被污染; (2) 柱頭填料塌陷。      

解決方法：處理對于第一種情況, 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇、異丙醇)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定) , 再換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料) ,裝入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊, 再填平, 滴甲醇, 再壓緊反復幾次, 直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30 分鐘以上。   

問題二：峰面積重復性不佳。      

原因：(1) 進樣閥漏液; (2) 加樣針不到位。     

解決方法：處理對于第一種情況更換進樣閥墊圈; 對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD 狀態轉換到INJ EC T 狀態,以保證進樣量的準確。日常工作中, 液相色譜儀的保養非常重要, 如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中, 儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液, 每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質, 完全溶解, 盡量減少對色譜柱的污染, 以延長色譜柱的使用壽命, 同時避免注射過濃的樣品溶液, 以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。

問題三：液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什么？

原因：1.篩板堵塞或柱失效   2.存在干擾峰

解決辦法：對于第一種情況可以反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子；對于第一種情況解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子。