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糧食中克百威殘留量的測定—氣相色譜法

作者: 2015年10月29日 來源:互聯網 瀏覽量:
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克百威又稱呋喃丹。根據中國農藥毒性分級標準,克百威屬高毒殺蟲劑,對魚類毒性較高,對蜜蜂無毒害,但對鳥類有毒。克百威的毒理機制為抑制膽堿酶酯,但與其他氨基甲酸酯類殺蟲劑不同的是,它與膽堿酶酯的結合反應不

克百威又稱呋喃丹。根據中國農藥毒性分級標準,克百威屬高毒殺蟲劑,對魚類毒性較高,對蜜蜂無毒害,但對鳥類有毒。克百威的毒理機制為抑制膽堿酶酯,但與其他氨基甲酸酯類殺蟲劑不同的是,它與膽堿酶酯的結合反應不可逆,因此毒性高。

食品中克百威的測定常采用氣相色譜法,本法是將樣品提取、凈化、濃縮后,在一定色譜條件下,采用對氮磷有特殊相應的火焰熱離子檢測器進行氣相色譜測定的一種方法。

糧食中克百威殘留量的測定—氣相色譜法

對于糧食樣品應先粉碎,再稱取40g,然后在250mL具塞錘形瓶中依樣品的含水量,加入20~40g的無水硫酸鈉和100mL無水甲醇,搖勻后于電動振蕩器上振蕩30min,然后過濾于量筒中,收集50mL濾液于250mL分液漏斗中。量筒用50mL50g/L氯化鈉溶液洗滌后一并加入分液漏斗中。

凈化時先在盛有樣品提取液的分液漏斗中加入50mL石油醚,振搖1min后,靜置分層,將下層的甲醇氯化鈉溶液放入另外一250mL分液漏斗中,再加25ml甲醇氯化鈉溶液于原分液漏斗中,振搖30s,靜置分層后,將下層溶液一并放入另一分液漏斗中,得到凈化液。

然后進行凈化液的濃縮,在上述盛有凈化液的分液漏斗中用一定體積的二氯甲烷提取三次,過濾于250mL蒸餾瓶中。然后在50℃水浴上于旋轉蒸發器減壓濃縮至1mL左右,將殘余物移入10mL刻度離心管中,吹入氮氣,除盡二氯甲烷溶劑,用丙酮溶解殘渣,定容至2.0mL,進行色譜分析。

 

氣相色譜儀參考儀器條件:氮氣65mL/min,空氣150mL/min,氫氣3.2 mL/min;柱溫190℃;進樣口和檢測器溫度240℃。

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標簽:克百威 氣相色譜法

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