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Chemtrix BV微通道反應器成功應用于乙醇胺與2,5-己二酮的吡咯關環反應

作者: 2015年12月24日 來源: 瀏覽量:
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眾所周知,微通道反應器對于快速篩選反應條件、獲取動力學信息、優化反應工藝而言,是一種非常重要的工具。而荷蘭chemtrix公司的Labtrixstart憑借試劑消耗小、操作簡單、便攜、尺寸效應極致等諸多特點,成為這方面的
Chemtrix BV微通道反應器成功應用于乙醇胺與2,5-己二酮的吡咯關環反應

眾所周知,微通道反應器對于快速篩選反應條件、獲取動力學信息、優化反應工藝而言,是一種非常重要的工具。而荷蘭chemtrix公司的Labtrix start憑借試劑消耗小 、操作簡單、便攜 、尺寸效應極致等諸多特點,成為這方面的佼佼者,廣受客戶喜愛。

現今以Labtrix start為反應工具,很好地實現吡咯關環的工藝應用案例,成功解決如何使N原子與1,4-二羰基同時很好地親核加成反應而不帶來副效應這個一直困擾業內人士的難題。下面是詳細圖解流程:

工藝條件:以荷蘭chemtrix公司旗下產品Labtrix start為反應工具,反應芯片是3223玻璃微反應芯片(含SOR-2型靜態混合器,體積=12.37μL)。

反應試劑通過31000μL氣密性很好的玻璃注射器(SGE)導入反應器中,并通過1個背壓調節器(0-25barULDV-BPRUpchurch Scientific)調節反應壓力,以使在25-150°C溫度變化過程中,反應液均不氣化,得到準確地停留時間數據。

乙醇胺(1)、2,5-己二酮(2)均以甲醇作為溶劑溶解,在反應器中反應所得反應混合液以HCl的甲醇溶液為淬滅劑進行稀釋淬滅,最終得到產品(3),在理想工藝中未檢測到產品里含有任何殘留的乙醇胺。

收集20μL等分的產品液進行HPLC-UV分析檢測(柱型 = Luna C18 (菲羅門); 梯度洗脫,流動相= 60:40 MeOH:DI H2O to 100:0 MeOH:DI H2O at a rate of 6 % MeOH min-1; 流動速率 = 1.5 ml min-1;進樣量 = 10 μl; 波長 = 254 nm),保留時間與標準品對照,內標法定量(內標物為聯苯)。為了保證數量的可靠性,每個反應條件都至少執行了3次。

圖示可知,此反應為動力學二級反應。因此,將乙醇胺與2,5-己二酮增加至最大濃度時(2.5M),其理想工藝條件為37s150°C,所得產品為100%轉化率。在此工藝條件下,產品的流通量為417.6mg/h,無需加入任何催化劑或添加劑。

     此工藝條件可以直接在荷蘭Chemtrix公司旗下品牌kiloflow無修飾的放大,同樣也可以作為參考,在荷蘭Chemtrix公司旗下品牌plantrix型號為 MR260的流動反應器中實現放大(plantrix MR260工藝可以在plantrix MR500plantrix MR555無修飾放大,前者最大年通量為1500/年,后者最大年通量3600/年,計算基準為水)。想要了解更多關于荷蘭Chemtrix微通道反應器的技術信息、動態,歡迎關注深圳市一正科技有限公司微信公眾號,每周都會有干貨分享哦。

參考文獻:

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[5]. C. Wiles, ‘Application Note 1: The use of Static Micro Mixers within Labtrix Micro Reactors’,

 

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