如何排除液相色譜儀高壓泵中的氣泡

     在進(jìn)行液相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，流動(dòng)相再進(jìn)入儀器之前，必須使用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行簡(jiǎn)單的除氣泡處理，以防對(duì)泵造成損害，對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾。若在檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)液相色譜儀恒流泵里有氣泡，須及時(shí)進(jìn)行排除，排除高壓液相色譜儀泵中氣泡的方法如下。

（1）首先，檢查流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶中的溶劑過(guò)濾頭是否阻塞。具體做法：將輸入三通器上的溶劑塑料連接管的卸下，將流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶置于高位，利用壓差使溶液流出。如果溶劑流的很順暢，說(shuō)明溶劑過(guò)濾頭是好的。如果是一滴一滴的流出，則說(shuō)明過(guò)濾頭阻塞，需要超聲清洗，復(fù)原。

（2）用堵頭將儀器的高壓液流輸出口封住（將色譜柱連在管路上），可避免在抽液時(shí)將空氣抽入管路內(nèi)。將儀器所配的注射器及塑料連接管插到放空閥的導(dǎo)管上，逆時(shí)針旋開(kāi)放空閥旋鈕，抽液5-10mL，將泵的流速設(shè)定在每分鐘一毫升的流速。啟動(dòng)泵，觀察塑料連接管的流動(dòng)溶液是否還有氣泡。如沒(méi)有氣泡說(shuō)明從過(guò)濾頭到放空閥這一段已將氣泡排除。

（3）將泵關(guān)閉，將堵頭從儀器的高壓液流輸出口去掉（將色譜柱從管路上卸掉）使輸出口放空。順時(shí)針關(guān)閉放空閥旋鈕，將泵的流速設(shè)定在3-5mL的流速，將泵內(nèi)的阻尼器和壓力傳感器的氣泡趕出，流出溶液10-15mL將泵關(guān)閉。連接上色譜柱，將流速設(shè)定在每分鐘一毫升，啟動(dòng)泵，觀察壓力及壓力脈動(dòng)。

（4）用水和異丙醇（甲醇）交替沖洗泵的內(nèi)腔，使吸附在內(nèi)墻壁上的氣泡趕出。

（5）應(yīng)用快速降壓法趕出氣泡：用小堵頭將泵的流動(dòng)相輸出口堵上，將流速設(shè)定在1毫升/分，將柱前壓力升至20Mpa左右，將排空閥快速打開(kāi)，重復(fù)2~3即可。