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如何判斷熱解析儀進(jìn)樣器或載氣是否被污染

作者： 2019年06月20日來(lái)源：全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量：

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　　熱解析儀與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，具有廣泛應(yīng)用范圍，可解決復(fù)雜類型樣品的分析測(cè)定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析儀進(jìn)樣的主要特點(diǎn)是可用于復(fù)雜材料的分析，無(wú)需使用溶劑并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。被測(cè)物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來(lái)是基礎(chǔ)，即通過(guò)加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來(lái)而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。

　　在色譜分析中,從填充柱到毛細(xì)管住,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.相比之下,樣品處理往往是很費(fèi)時(shí)的.有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明,色譜實(shí)驗(yàn)室通常用60%的時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行處理,真正GC分析所用時(shí)間只有10%~15%,其余時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上.所以如何加快或簡(jiǎn)化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問(wèn)題.這方面人們已經(jīng)開(kāi)發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。

　　但在操作過(guò)程中，如何判斷熱解析儀進(jìn)樣器或載氣是否被污染，可以通過(guò)這些方面進(jìn)行判斷：

　　1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。

　　2.運(yùn)行一個(gè)空白分析(開(kāi)啟GC，但不進(jìn)樣)。

　　3.收集空白分析的色譜圖。

　　4.空白分析完成以后立即開(kāi)始第二次，二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。

　　5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與圖譜進(jìn)行比較。

　　6.假如在n次時(shí)，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。

　　7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。

　　8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移，那通常也就表明了熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。

　　由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間是很重要的。因?yàn)橛袡C(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。

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