順酐裝置中離心機油水比的選擇

董海軍 田?

 (中國石油蘭州石化公司助劑廠)

摘要：介紹了順酐裝置中溶劑處理部分的主要工藝流程及設備，探討了影響富馬酸萃取離心機運行的主要因素，對關鍵的影響因素油水比進行了試驗，得到了適合本裝置離心機運行的最佳工況。
    關鍵詞：離心機 順酐 溶劑吸收 油水比
    中圖分類號：TQ051.8+4 文獻標識碼：A 文章編號：0254-6094(2012)02-0154-04
    蘭州石化公司20kt/a順酐裝置采用正丁烷氧化、溶劑吸收、批量精餾的順酐生產工藝。其中溶劑吸收部分的工藝是引進美國HUNTSMAN公司的技術。在裝置開工初期，由于溶劑處理部分的離心機不能很好地進行分離，造成裝置無法正常運行。在此期間，針對造成離心機分離困難的原因，筆者做了大量的工作，并解決了這些問題。現將其中關于確定離心機運行油水比工況的試驗予以記述，以供同行參考借鑒。
    1·工藝流程及設備簡述
    HUNTSMAN的溶劑吸收工藝采用鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)作為吸收溶劑來吸收氣相順酐，在負壓下解吸出順酐，溶劑循環進行吸收。溶劑處理系統的目的是通過水(二級脫鹽水及部分真空泵冷凝水)萃取溶劑中的水溶性雜質，來凈化溶劑品質，以便溶劑持續使用，確保裝置持續運行。溶劑當中需要萃取的水溶性雜質主要是富馬酸、鄰苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐［1］。
    溶劑處理部分的工藝過程分為萃取(預混罐中)及分離(離心機中)兩個部分。這兩個過程中，涉及到的關鍵工藝參數包括:預混罐中的壓力、溫度、液位、攪拌器轉速;離心機的進口壓力、出口壓力、轉速、兩相出口流量。具體流程是在萃取預混罐當中按照一定比例進行溶劑與水的混合萃取，萃取結束后，通過氮氣壓送，將水與溶劑的混合相送入離心機中，利用離心機高速旋轉下兩相密度的差別進行分離［2～4］。其工藝流程如圖1所示。裝置采用的離心機是進口設備，其機械構造主體由多層帶孔轉盤同心組裝而成。通過高速旋轉，將輕相(水相)和重相(溶劑相)進行分離后，通過不同的管口流出。在實際運行當中，離心機的轉速設定為2 050r/min。

             
    2·影響離心機運行的因素
    影響離心機運行的主要因素包括:人為控制因素、設備因素和進料工況因素，這些因素相互影響，制約著離心機的運行［5］。
    2．1人為控制因素
    離心機的操作比較困難，主要是因為該系統對相關參數的控制要求較為嚴格，進預混罐的溶劑與水的流量必須與出離心機的溶劑與水的流量嚴格對應。離心機出口的溶劑中含水量要低于2．0%，水相中含溶劑量要低于0．5%。否則由于水當中攜帶溶劑過多，易造成溶劑損失過大;或者溶劑當中攜帶過量的水進入系統后生成過多的富馬酸等問題。
    在裝置開工初期，存在操作人員的熟練程度以及操作手法不統一等問題。這些問題通過兩種途徑予以解決，一是加強操作人員的技能培訓及指導;二是加強相關儀表的調校，通過高精度儀表及自控水平，盡量減少人為因素在裝置運行當中的干擾。
    2．2設備因素
    開工初期所遇到的主要問題是維護人員對離心機機械密封的裝配程序掌握不夠熟練，機械密封的安裝存在一定問題，容易導致離心機內部輕相與重相互竄，或者外漏，系統無法維持運行。在經過一定時期的實踐后，這個問題也基本得到了解決。設備自身出現的故障較少。
    2．3進料工況因素
    在人為因素及設備因素的問題都基本摸索清楚并解決后，離心機系統的運行還是存在問題，無法維持較長時間的平穩運行。矛盾主要集中在進料工況因素上，在進料工況因素中，包括進料的油水比，進料溫度、進料量、溶劑中順酐及雜質含量、萃取水中的酸含量等條件。經過裝置項目組的分析，認為關鍵環節還是在離心機油水比的控制上，需要對這個環節進行全面的試驗，摸索出適合本裝置運行的最佳工況。
    3·工況選擇試驗
    3．1試車方案
    離心機廠家推薦的離心機處理量在6～8t/h，適宜的油水比在2～5之間，筆者總共設計了4種工況(表1)對離心機進行試驗。

             
    試驗期間其他條件維持在正常穩定的狀態。由化驗室提供分析支持，予以定時采樣分析。此外，為避免分析誤差，試車小組借來AnkeTDL-50B試驗用離心機1臺，定時對樣品進行分離測量，將試驗結果與化驗室分析結果進行對比分析。
    3．2試驗記錄數據
    在試驗期間，由專門的技術人員負責對工藝參數進行記錄(表2)，并盡量將各項工藝參數維持穩定。由化驗室對樣品整點進行采樣分析。由于化驗室對水相中的含油量分析較為困難，因此水相中油含量的分析主要由裝置開工組的人員利用Anke TDL-50B試驗用離心機將樣品分離后進行測量、計算結果見表3、4。

    3．3試驗結果及分析
     在第1種工況下，3∶1的工況從10時一直維持到13時，總共進行了4h，在該過程中離心機的分離效果基本良好，兩相的密度差穩定在30．9～32．6kg/m3之間。表3的分析數據顯示，溶劑當中的含水量基本在2．0%左右，在工藝允許范圍內。表4的分析當中，水相攜帶的溶劑量在0．5%以下，符合要求。在第2種工況下，油水比為3∶1，處理量為8t，試車時間從14時到16時，共持續了3h。在該過程當中，兩相的密度差，從最初的29．6 kg/m3降低到后面的25．8 kg/m3，兩相的密度差逐漸變小。從表3的分析數據來看，油相中的含水量從1．49%上升到6．0%左右。表4當中的手工分析數據與化驗室的分析數據存在一定誤差，但總體上趨勢是一致的。同時可以看到，水相中的含油量也是上升的，最高值達到了3．28%。通過現場視鏡中觀察，油相變得不清澈，比較渾濁，離心機的運轉狀況無法維持。
    在第3種工況下，油水比為5∶1，處理量為6t。試車的時間為17時到18時。在該過程中，油水相的密度差只有15．0 kg/m3，兩相密度差過小。在表3的分析數據中油相中含水量在6．5%，在表4的手工分析數據中，水相當中的含油量也大幅度上升，達到5．03%。兩相出現嚴重的水帶油，油帶水的情況，操作無法維持。
    第4種工況，將油水比調為2∶1。在此過程中，油水相的密度差為27kg/m3左右，密度差較為合理。但兩相分離不好，也是出現油帶水、水帶油的情況。在表3中可以看到，油相的水含量為6%，而在表4中水相的含油量達到5．8%，超過了工藝允許的范圍，無法維持正常的操作。
    通過4種工況的試驗對比，可以看到油水比在3∶1時，離心機的運行工況較佳，過大或過小的油水比，都不利于離心機的分離。在此條件下，兩相能保持一個較為理想的密度差，易于離心機的分離。
    同樣在3∶1的工況下，6t/h的運行條件要優于8t/h。雖然更大的處理量能增加單位時間內的溶劑再生量，提高溶劑品質，但由于無法維持長期運行，所以總體而言6t/h的處理量更利于裝置的運行。
    4·結論
    4．1影響離心機正常運行的因素主要是人為控制因素、設備因素及進料工況因素。其中，油水比是較為關鍵的因素。
    4．2本裝置離心機在油水比3∶1左右，處理量6t/h左右的工況下運行較為適宜，分離狀況較好。過高的處理量，或者過大、過小的油水比都不利于分離。
     4．3在后期的運行當中，通過熟悉工藝及摸索條件，逐步將油水比提高到了4∶1左右，減少了裝置的污水排放量。
參考文獻
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［2］楊義謨．ALMA生產順酐工藝［J］．遼寧化工，1999，28(1):13～15．
［3］李勇，楊帆．有機溶劑回收順酐工藝中溶劑精制方法的改進［J］．化工中間體，2010，6(7):55～58．
［4］陳勝利．順丁烯二酸酐回收新工藝研究［D］．天津:天津大學，1991．
［5］羅志海．順酐溶劑吸收裝置中影響離心機分離效果的因素分析［J］．化學工程與裝備，2009，(11):67～69．