化妝品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法

1   范圍

本方法規(guī)定了測定香水、發(fā)膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類化合物的高效液相色譜法。

本方法適用于香水、發(fā)膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量測定。

本方法所指的10種鄰苯二甲酸酯類化合物包括鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP)、鄰苯二甲酸二正丙酯（DPP）、鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正戊酯（DAP）、鄰苯二甲酸二正己酯（DHP）、鄰苯二甲酸丁基芐酯（BBP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DOP）和鄰苯二甲酸二異辛酯（DEHP）。

本方法中各種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限及取1g樣品時的檢出濃度見表1。

表1  各種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限和檢出濃度

2  原理

鄰苯二甲酸酯類化合物在280nm處有特征紫外吸收，可用反相高效液相色譜（HPLC）分離，并根據(jù)保留時間和紫外光譜圖定性，峰面積定量。

3  試劑

3.1  甲醇，色譜純。（溶劑應不含鄰苯二甲酸酯類化合物）

3.2  鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二正丙酯、鄰苯二甲酸丁基芐酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二正戊酯、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯、鄰苯二甲酸二正己酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯（純度>97.5%）。

3.3  混合標準儲備溶液（r＝1 000mg/L）：分別稱取10種鄰苯二甲酸酯類化合物標準品0.05g（精確到0.1mg），用甲醇（3.1）溶解，移入50 mL容量瓶中，定容，搖勻，配成質(zhì)量濃度為1 000mg/L的混合標準溶液。

4  儀器

4.1  高效液相色譜儀，具有二極管陣列檢測器，配色譜工作站。

4.2  微量進樣器或自動進樣裝置。

4.3  超聲波清洗器。

4.4  高速離心機。

4.5  電子天平。

5  分析步驟

5.1  樣品預處理

稱取樣品約1g（精確至1mg）于10mL具塞刻度管中，加入甲醇（3.1）至刻度，振搖，超聲提取20min，必要時可高速離心。經(jīng)0.45mm濾膜過濾，濾液作為待測樣液備用。

5.2  測定

5.2.1  色譜參考條件

5.2.1.1  色譜柱：C₁₈ 柱，250mm×4.6mm，5mm。

5.2.1.2  流動相：A相：甲醇，B相：水，梯度洗脫，洗脫程序見表2。

5.2.1.3  流速：1.0mL/min。

5.2.1.4  檢測器：二極管陣列檢測器，檢測波長為280nm。